高效液相色譜法檢測(cè)中藥薏苡仁中玉米赤霉烯酮

中藥薏苡仁中玉米赤霉烯酮的測(cè)定

摘要：本文參照2020版《中國藥典》中藥材玉米赤霉烯酮的測(cè)定方法，采用S6000-FL高效液相色譜儀對(duì)薏苡仁樣品進(jìn)行分析，結(jié)果顯示，該方案檢測(cè)限、定量限低，加標(biāo)回收率滿足要求，方法重現(xiàn)性良好。本方案可為薏苡仁中玉米赤霉烯酮的測(cè)定提供參考。

關(guān)鍵詞：薏苡仁  玉米赤霉烯酮  S6000-FL 

實(shí)驗(yàn)條件及結(jié)果

供試品溶液的制備

取供試品粉末約20g（過二號(hào)篩），精密稱定，置于均質(zhì)瓶中，加入氯化鈉4 g，精密加入90%的乙腈100 mL，高速攪拌2 min，離心10 min。精密量取上清液10 mL，置于50 mL量瓶中，用超純水稀釋至刻度，搖勻，離心10 min，取上清液過免疫親和柱，收集全部洗脫液至離心管中，渦旋混合，0.22 μ m濾膜過濾，待測(cè)。

色譜條件

色譜條件：參考2020版《中國藥典》（微調(diào)方法）

儀    器：華譜S6000高效液相色譜儀-熒光檢測(cè)器-柱后光衍生器

色 譜 柱：Tnature C18（4.6×150 mm，5 μm）

流 動(dòng) 相：A：乙腈；B：水

激發(fā)波長：274 nm；發(fā)射波長：450 nm

柱    溫：40 ℃

進(jìn) 樣 量：50 μL

圖1 薏苡仁樣品中玉米赤霉烯酮分析譜圖

表1  4個(gè)薏苡仁品種的供試品含量表

線性、檢出限、定量限

在線性范圍10 ng/mL ~ 500 ng/mL對(duì)玉米赤霉烯酮進(jìn)行線性分析，其線性相關(guān)系數(shù)均大于0.9999。以S/N = 3為檢測(cè)限，S/N = 10為定量限，測(cè)定玉米赤酶烯酮的檢測(cè)限和定量限，均滿足藥典要求。

表2  玉米赤酶烯酮檢測(cè)限和定量限

加標(biāo)回收率

取薏苡仁樣品，加入3種不同濃度的玉米赤霉烯酮標(biāo)準(zhǔn)溶液，每個(gè)濃度水平平行3份，按照上述樣品前處理方法進(jìn)行處理，分別測(cè)定回收率并計(jì)算精密度，具體結(jié)果見表3。結(jié)果表明玉米赤酶烯酮有良好的回收率，RSD符合要求。

表3  加標(biāo)回收結(jié)果數(shù)據(jù)表（n=3）

結(jié)論

本文參照2020版《中國藥典》中藥材玉米赤霉烯酮的測(cè)定方法，采用S6000-FL高效液相色譜儀對(duì)薏苡仁樣品進(jìn)行分析，結(jié)果顯示，該方案檢測(cè)限、定量限低，加標(biāo)回收率滿足要求，方法重現(xiàn)性良好。本方案可為薏苡仁中玉米赤霉烯酮的測(cè)定提供參考。